在一般的凍干實(shí)驗中，預凍過(guò)程中預凍速度的控制十分重要，因為預凍速度決定了凍干制品的體積大小、形狀和成品晶格及其微孔的特性等性質(zhì)，對其后進(jìn)行的凍干過(guò)程有著(zhù)諸多影響，因而根據不同凍干制品的性質(zhì)，控制好預凍速度，對凍干實(shí)驗的結果影響很大。

一般情況下，預凍速度快會(huì )讓制品形成較大塊冰結晶體。形成大冰晶的好處是令制品凍干過(guò)程中升華通道通暢，干燥效率較高。不過(guò)，由于晶體大，晶核數量少，會(huì )造成制劑的結晶均勻性差，反而對升華干燥效果有較大影響。

因此，凍干制品的預凍速率，應根據制品本身特性有所變化。對于一些分子呈無(wú)規則網(wǎng)狀結構的高分子藥物，加快預凍速度能使其在藥液中迅速定型，使包裹在其中的有機溶媒蒸汽在真空條件下迅速逸出，能使升華速度加快。而對于結晶性的凍干制品來(lái)說(shuō)，預凍速度應控制不要過(guò)快。比如，蛋白多態(tài)類(lèi)藥物的凍干，慢速凍結通常是有利的。

預凍溫度須低于制品的玻璃態(tài)和橡膠態(tài)轉變溫度，以保證凍干機內所有的制品溫度都低于共熔點(diǎn)，使其全部?jì)鼋Y成固體。對于許多溶液，它們的玻璃化轉變溫度一般要比共晶溫度低，至于預凍的溫度是控制在低于共晶溫度還是低于玻璃化轉變溫度，這主要取決于凍干制品在凍結過(guò)程中需要達到的固化狀態(tài)。

對于具有類(lèi)似膜結構或活性成分制品的凍干，應該盡量使其凍結溫度低于玻璃化轉變溫度。一般制品預凍溫度在共熔點(diǎn)以下10-15℃保存2-3小時(shí)，保證冷凍完成。

目前的一種預凍方法是凍干機板層預凍。這種預凍方法省去了很多操作，更加方便與實(shí)用，但在選擇凍干機設備的時(shí)候，應注意凍干機是否有板層預凍功能。

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